电化学工作站既是一个能够提供电压电流的电源，也是一个能精确测量电压电流的测试仪器。从结构上理解，可以认为在工作电极夹与对电极夹之间接了一个电流表，在工作电极夹和参比电极夹之间接了一个电压表。三电极是指工作电极、参比电极、对电极均接入电解池，三电极组成两个回路，工作电极和参比电极组成的回路通过电流极小，用来测试电极的电位；而工作电极和对电极组成另一个回路，用来测试电流，这就是所谓的“三电极两回路”，也就是测试中常用的三电极体系。
由于体系中有较大电流通过，产生了溶液电压降和对电极的极化，因此工作电极的电位难以直接准确测定，由此引入参比电极。参比电极有着非常稳定的电位，且参比电极的电位是已知的，经过参比电极回路的电流极小，引起的极化和其他压降基本可忽略，从而工作电极的电位可以由参比电极得到；电流由工作电极-对电极回路直接测试得到。在双电极体系中，参比电极插口与对电极插在一起，取消参比电极，参比回路与工作回路合并，测试电流依然为工作电极回路电流，电压为工作电极与对电极之间的电势差。
（1）反应器（电解池）：多为玻璃器皿，分别插入电极，一个进气口，一个排气口；
（2）电极：参比电极（三电极体系需准备，常用Ag/AgCl，SCE，Hg/HgO等），对电极（常用铂丝、铂网、石墨棒等），工作电极（常用碳纸、泡沫金属、玻碳电极、旋转圆盘、旋转圆环等）；
（3）电化学工作站；
（4）其他：配制电解液，制作ink，安装气体管路等。
电位随时间线性变化，测量电流随电压变化的过程。线性伏安测试一般分为两类：扫速足够慢时，电极表面被认为处于稳态，这时电流随电压的响应曲线称为稳态极化曲线，简称极化曲线，此时的电流为法拉第电流；当扫速较快时，电极表面处于暂态，我们将其称为伏安曲线，此时的电流包括法拉第和非法拉第电流。
以IviumStat工作站为例，设置界面如图1所示：
IviumStat工作站LSV设置界面
（1）选择Linear Sweep，通常选用Standard；
（2）E start为起始电压， E end为结束电压，根据电解液和参比电极进行反向推算并设定，如OER一般对应RHE下1.1-2.0V，可根据需求调整；
（3）E step为测试步长，一般为1-10mv。例如图中设置为每隔5mV测试一个点；
（4）Scanrate为扫描速度。玻碳电极一般选择5或者10mV/s，碳纸、泡沫镍等选择2mV/s以下；
（5）Current Range为电流测试范围，根据测试需求选择。选择越小，电流精度值越高，一般根据测试结果调整为比测试结果电流略大的电流值范围。
LSV测试注意事项：
（1）在测试LSV曲线之前，通常样品会测试若干圈CV曲线，活化样品表面；
（2）在测试前，观察参比电极中是否存在气泡，避免断路；
（3）在测试时如发现电流过大，立即停止扫描，检查装置是否短路；
（4）在测试时如发现电流过小，立即停止扫描，检查装置是否断路。
把伏安曲线的输入信号改成循环三角波，其响应就称为循环伏安曲线。得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此在一次三角波扫描后，电极完成一个还原和氧化过程的循环，也因此扫描电势范围须使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，故该法称为循环伏安法。采用循环伏安方法，一方面能较快地观测较宽电势范围内发生的电极过程，为电极过程提供丰富的信息；另一方面又能通过对扫描曲线形状的分析，估算电极反应参数。
IviumStat工作站CV设置界面
